《食品分析》王喜波 第八章

第八章

1. 说明糖类物质的分类、结构、性质与测定方法的关系。简述可溶性糖类测定中的样品预处理过程。

【详解】

糖类物质是由碳、氧、氧三种元素组成的一大类化合物，包括单糖、低聚糖和多糖。

物理法可用于测定糖液浓度、糖品的焦糖含量、谷物中淀粉及粗纤维含量等。食品中还原糖、蔗糖、总糖、淀粉和果胶物质等的测定多采用化学分析法，但所测得的多是糖类物质的总量，不能确定混合糖的组分及每种糖的含量。利用纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法和糖离子色谱法等可以对混合糖中各种糖分进行分离和定量，其中薄层色谱法和高效液相色谱法已被确定为异麦芽 低聚糖测定的国家标准方法。用酶法测定糖类也有一定的应用，如用酶-电极法和酶-比色法测定葡萄糖、半乳糖、乳糖和蔗糖含量，用酶水解法测定淀粉含量等。电泳法可对食品中各种 可溶性糖分进行分离和定量生物传感器简单、快速，可实现在线分析。

测定可溶性糖 时一般须选择适当的溶剂提取样品，并对提取液进行纯化，排除干扰物质，然后才能测定。

2. 直接滴定法测定食品还原糖含量时，为什么要对葡萄糖标准溶液进行标定?对样品液进行预滴定的目的是什么?影响直接滴定法测定结果的主要操作因素有哪些?为什么要严格控制这些实验条件?

【详解】

（1）还原糖包括葡萄糖，还有其他还原性的糖，用葡萄糖标定是为了做标准曲线，然后在曲线上根据所消耗的滴定液体积查出相应的含量，即换算成葡萄糖的耗滴定液量。

（2）预滴定的目的是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右),测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了 解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在10ml 左右； 另外，通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时预先加入比实际用量少1ml 左右 的样液，只留下1ml 左右样液在续滴定时加入，以保证在规定时间内完成续滴定工作，提高测 定的准确度。

（3）滴定必须在沸腾条件下进行，其原因：一是可以加快还原糖与二价铜离子的反应速率；二是次甲基蓝变色反应是可逆的。还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中的氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。

碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别储存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在 碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。

为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰，在碱性酒石酸铜乙液中加入了少量亚 铁氰化钾，使之与氧化亚铜生成可溶性的络合物，而不再析出红色沉淀，消除沉淀对观察滴定 终点的干扰，使终点更为明显。

（4）原因：使得实验结果更为准确、可靠。